測定水中氨氮時(shí)應注意的問(wèn)題

1、實(shí)驗室環(huán)境 
     進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗室，室內不應有揚塵，銨鹽類(lèi)化合物。不要與硝酸鹽氮等分析項目同時(shí)進(jìn)行，因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強，納氏試劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑玻璃器皿等實(shí)驗用品要單獨存放，避免交叉污染，影響值。

2、無(wú)氨水的制備 
     實(shí)驗過(guò)程對水的要求很高，普通的蒸餾水往往達不到實(shí)驗要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據實(shí)際工作經(jīng)驗。在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存。這樣制取的無(wú)氨水值低，但二次加工制取無(wú)氨水費時(shí)費力，也不經(jīng)濟。用復合樹(shù)脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測定，吸光度能達到實(shí)驗要求。 
3、 反應條件的控制 
3.1 反應溫度 
     溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度，并顯著(zhù)影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時(shí)，顯色反應*；5℃～15℃時(shí)吸光度無(wú)顯著(zhù)改變，但顯色不*；溫度為30℃時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗溫度應控制在20℃～25℃ ，這樣可保證分析結果可靠性。 
3.2 反應時(shí)間 
     反應時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不*；10min～30min，顏色較穩定；30min～45min顏色有加深趨勢；45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應控制在10min～30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。

3.3 反應體系pH 
    在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響，pH太低，顯色不*；太高時(shí)溶液可能出現渾濁，當pH=13時(shí)，顯色較*，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。 

4、其它 
4.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實(shí)際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測定誤差，提高方法準確度、靈敏度。

4.2 氨氮樣品前處理：
    氨氮樣品需要前處理嗎？主要看被測水樣的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機氯胺類(lèi)等有機化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無(wú)機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

4.3測量范圍過(guò)大時(shí)，增加緩沖液，可以擴大測量范圍。

5、總結 
      納氏試劑光度法測定氨氮時(shí)應注意：①首先要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著(zhù)方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。③ 對實(shí)驗用水、試劑、濾紙要注意檢查，降低值可提高實(shí)驗精密度。④要控制反應溫度、時(shí)間、體系pH等在佳條件下進(jìn)行。⑤ 對大批樣品進(jìn)行分析時(shí)，可直接采用顯色后再稀釋測定的方法，結果能夠滿(mǎn)足分析要求。